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甲醛檢測方法
發布時間:2018-6-24 作者: 點擊次數:970
甲醛檢測方法

分光光度法
分光光度法測定的主要方法有乙酰丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、AHMT法等幾種。

乙酰丙酮法
乙酰丙酮法原理是利用甲醛與乙酰丙酮及氨生成黃色化合物二乙酰基二氫盧剔啶后,412nm下進行分光光度測定。
此法最大的優點是操作簡便,性能穩定,誤差小,不受乙醛的干擾,有色溶液可穩定存在12hr,;缺點是靈敏度較低,最低檢出濃度為0.25mg/L,僅適用于較高濃度甲醛的測定;方法缺點是反應較慢,需要約60min;SO2對測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護劑則可以消除)。該方法非常傳統,應用極為廣泛。

變色酸法(CTA法)
變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,該化合物最大吸收波長在580nm處,可用分光光度法進行分析測定。改變變色酸濃度和采用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達20μg/L;用1%亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5%,方法更穩定、更靈敏。該法的優點是操作簡便、快速靈敏;缺點是在濃硫酸介質中進行,不易控制,且醛類、烯類化合物及NO2等對測定有干擾。

酚試劑法
酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,該化合物在660nm處摩爾吸光系數ε可達7.0×104,該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。方法的缺點是乙醛、丙醛的存在會對測定結果產生干擾;反應受溫度限制,室溫低于15,顯色不完全,20~35時15min顯色最完全,放置4小時,吸收情況穩定不變。

副品紅法(PRA)
副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物,其最大吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。本法的優點是簡便靈敏,其它醛和酚不干擾測定;缺點是褪色快,靈敏度不高,易受溫度影響,使用了有毒的汞試劑,而且生色化合物需要至少60min才能達到穩定的吸收。使用流動注射技術,可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩定性差的缺點。

AHMT法
AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,3-三氮雜茂(AHMT)在堿性條件下縮合,然后經高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4,3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。該方法優點是抗干擾能力強,對乙酰丙酮法、MBTH法及副品紅法干擾嚴重的六胺對此測定方法無干擾,因此,該法是測定樹脂交聯過程釋放甲醛的有效方法;靈敏度較高,最低檢出限為0.01mg/m3,較適宜與一般情況下室內空氣的檢測;缺點是顏色隨時間逐漸加深,要求標準溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一,在顯色體系最大吸收波長550nm測定,Co2+、Cu2+干擾測定。

溴酸鉀-次甲基藍法
溴酸鉀-次甲基藍法原理是在酸性介質中,甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應,降低體系吸光度的特點來快速測定甲醛含量。次甲基藍在665nm處有最大吸收峰,在H2SO4介質中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度會顯著下降,△A降低與甲醛濃度成正比。

銀-Ferrozine法
銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛并被還原為Ag,產生的Ag與Fe3+定量反應生成Fe2+,Fe2+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm處測定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比,摩爾吸光系數ε=5.58×104,靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。

2.色譜法
色譜法主要有氣相色譜、高效液相色譜法、離子色譜法等,直接利用色譜法較少,一般是和其它分析儀器相連用,如GC-MS、HPLC-UV等。

氣相色譜法(GC)
氣相色譜法操作簡便,測定線性范圍寬,分離度好。氣相色譜法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巰基乙胺法。
1直接法
直接法方法簡單、快速、直接,避免了經典分析中需要樣品預處理,操作繁瑣、試劑消耗量大、方法選擇性差等缺點。
2DNPH法
DNPH的硫酸溶液與含有甲醛的樣品反應,生成2,4-二硝基苯腙。該法優點是靈敏度高,對低分子量醛的分離非常有效;缺點是儀器設備要求很高,測定范圍較窄,難以解決衍生物同分異構體的分離問題。

高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜法甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應生成腙,衍生化產物醛腙用有機溶劑萃取富集后,在一定溫度下蒸發、濃縮,再以甲醇或乙腈溶解或稀釋,最后進行色譜測定。     DNPH法優點是檢測限很低;缺點是有其它醛、酮存在,也與DNPH反應,將導致分析時間延長及要求流動相梯度。

  

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